ICS 77.120.50 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 4698.4—2017 代替GB/T4698.4—1996.GB/T4698.20—1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第4部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys- Part 4:Determination of manganese content- Potassium periodate spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4698.4—2017 前言 GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分： 第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：铁量的测定； 一第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第7部分：氧量、氮量的测定； 一第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）： 第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）； 第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：碳量的测定； —第15部分：氢量的测定； 第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法； 第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法； 第22部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法； 一第26部分：钮量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第4部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分与GB/T4698.4—1996，GB/T4698.20—1996相比主要变化如下： 删除了“引用标准”（见1996年版的第2章）； 一保留分光光度法，增加了试样条款（见2.4）和精密度条款（见2.7，1996年版的第8章）； 一增加电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为0.005%～3.00%（见第3章）； 增加了试验报告条款（见第4章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 GB/T 4698.4—2017 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公 司、广东省工业分析检测中心、宝钛集团有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、北京矿冶研究总 院、遵义钛业股份有限公司、朝阳金达钛业股份有限公司、湖南金天钛业科技有限公司。 本部分主要起草人：禄妮、刘雷雷、李波、孙宝莲、周金芝、李佗、翟通德、杨军红、李甜、张殿凯、 麦丽碧、熊晓燕、陈晓东、唐维学、许洁瑜、杨维维、刘婷、罗策、雷小燕、孙爱平、李雅民、李娜、田晓龙、 郝思文、前丽君、张瑾洁、秦军荣、李虹昭、翟昕薇、刘伟、何雄杰、许睿佳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4698.4—1996; GB/T4698.20—1996。 一 Ⅱ GB/T 4698.4—2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第4部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中锰量的测定方法。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中锰量的测定。测定范围：0.005%～3.00%。方法一为仲裁分 析方法。 2方法一高碘酸盐分光光度法 2.1方法提要 试料用氢氟酸和硫酸溶解。以硝酸将低价态钛氧化成钛（NV），以硼酸络合氟离子，以高碘酸钾将 锰（Ⅱ）氧化至锰（证），于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。 显色溶液中含1.0mg以上的铬时有干扰。滴加亚硝酸钠溶液使高锰酸褪色，用褪色后的溶液进行 校正可消除铬的干扰。其他元素均不影响测定。 2.2试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1硼酸。 2.2.2高碘酸钾。 2.2.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 2.2.4氢氟酸（1+1）。 2.2.5 硫酸（1十1）。 2.2.6 亚硝酸钠溶液（20g/L）用时现配。 2.2.7金属钛（wT≥99.95%，wM<0.001%）。 2.2.8锰标准贮存溶液：称取1.0000g预先用硫酸（1十3）洗除表面氧化物后再用水冲洗并干燥过的金 属锰（wM≥99.95%）于100mL烧杯中，加入20mL硫酸（2.2.5），加热溶解，冷却。移人1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。 2.2.9锰标准溶液：移取50.00mL锰标准贮存溶液（2.2.8）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 勾。此溶液1mL含100μg锰。 2.3仪器 分光光度计。 2.4试样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行。 1