ICS 65.120 B 46 ZZB 浙江制造 团体标 准 T/ZZB 0647—2018 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌 (维生素K3) Feed additive -Menadione sodium bisulfite （vitamin K3 ） 2018 - 10 - 19发布 2018 - 11 - 01实施 浙江省品牌建设联合会 发布 ZHEJIANG MADET/ZZB 0647 —2018 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 2 4 技术要求 .......................................................................... 3 5 试验方法 .......................................................................... 3 6 检验规则 .......................................................................... 4 7 标志、标签、包装、运输、贮存 ...................................................... 6 8 质量承诺 .......................................................................... 6 ZHEJIANG MADET/ZZB 0647 —2018 II 前 言 本标准依据 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由嘉兴市标准化促进中心牵头组织制定。 本标准主要起草单位：兄弟科技股份有限公司。 本标准参与起草单位： 江西兄弟医药有限公司、 上海富朗特动物保健股份有限公司 （排名不分先后 ） 。 本标准主要起草人：钱宇锋、吕嫒、蒋凯、钱卫新、聂远波、王程磊、祝琼静、夏德兵、汪海东、 任玉琴、褚慎强、郑玲、奕水明、丁阳、张征军。 本标准由嘉兴市标准化促进中心负责解释。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0647 —2018 1 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌 (维生素K3) 1 范围 本标准规定了饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌( 维生素K 3)产品的基本要求、技术要求、试验方法、检 验规则、标志、标签、包装、运输、贮存及质量承诺。 本标准适用于以化学合成法制得的含1 个～3 个结晶水的饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌( 维生素 K3)。 化学名称： 2-甲基-1，4-二氧-1，2，3，4-四氢-萘-2-磺酸钠水合物 分子式：C 11H9NaO5S•nH 2O 相对分子质量： 294.26(n=1)，312.27(n=2)，330.29(n=3) （按2016 年国际相对原子质量） 结构式： 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 534 工业硫酸 GB/T 1611 工业重铬酸钠 GB 1886.7—2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦亚硫酸钠 GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 7294—2017 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素 K3） GB 10648 饲料标签 GB/T 13088—2006 饲料中铬的测定 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 21781 化学品的熔融范围试验方法 毛细管法 GB/T 32160 工业甲基萘 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 YB/T 4150—2006 β-甲基萘 《中华人民共和国药典》 2015年版 四部 ZHEJIANG MADET/ZZB 0647 —2018 2 国家质量监督检验检疫总局令第 75号 定量包装商品计量监督管理办法 3 基本要求 3.1 原材料 原材料技术指标应符合表 1的规定。 表1 原材料控制要求 序号 原材料名称 技术要求 检测方法 常规指标 新增指标 1 工业重铬酸钠 按GB/T 1611合格品要求 控制油性物 在30 ℃条件下， 70%（质量比）水溶液澄清 透明 2 工业硫酸 按GB/T 534优等品要求 / / 3 工业甲基萘 甲基萘含量≥96.0% ； (高于国标GB/T 32160一 级要求70%) 熔点≥31.0℃， 吲哚≤0.5% 熔点检测：使用熔点仪，设置初始温度为 27 ℃， 升温速率为1.0 ℃/min平行测试两次； 吲哚检测：参考YB/T 41 50-2006 4 食品添加剂焦 亚硫酸钠 焦亚硫酸氢钠含量、铁、 砷、重金属、澄清度指标按照GB 1886.7执行 pH值在4.0～ 4.7 pH值检测： 称 1 g溶于10 mL水 中 ，用 pH计测试。 3.2 生产工艺及设备 3.2.1 采用氧化工业甲基萘并联产铬鞣剂的工艺路线，通过连续式氧化工艺技术，合成亚硫酸氢钠甲 萘醌，干燥过程采用惰性气体保护。 3.2.2 合成工艺过程采用自动化、密闭式的生产装置，与物料接触的设备材质耐腐蚀不得低于 316L 不锈钢材质。 3.2.3 采用计算机 DCS控制系统在线控制生产工艺参数。 3.2.4 生产车间使用易燃易爆气体在线监测和报警装置。 3.3 环保 3.3.1 生产过程产生的含铬废液和干燥挥发的溶剂，回收利用。 3.3.2 设备所用冷却水、冷冻水、热水采用循环利用模式。 3.4 检测能力 3.4.1 配置紫外分光光度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、熔 点仪、卡尔费休水分仪等设备。 3.4.2 具备对3.2中所列原材料全项目的检测能力。 3.4.3 具备对成品出厂检验的能力，包括外观与性状、亚硫酸氢钠甲萘醌含量、磺酸甲萘醌试验、游 离亚硫酸氢钠含量、水分、溶液色泽、溶剂残留、铬等项目的检测。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0647 —2018 3 4 技术要求 4.1 外观和性状 本品为白色结晶性粉末，无臭或微有特殊臭味，有吸湿性，遇光遇热易分解, 本品在水中易溶，在 乙醇、乙醚或苯中几乎不溶。 4.2 技术指标 技术指标应符合表2 的规定。 表2 技术指标 项 目 指 标 鉴别试验 符合规定 亚硫酸氢钠甲萘醌含量（以甲萘醌计）/% ≥ 50.5 游离亚硫酸氢钠含量/% ≤ 5.0 磺酸甲萘醌试验 不得发生沉淀 水分/% ≤ 12.0 溶液色泽 不超过黄绿色4 号标准比色液 铬/（mg/kg） ≤ 45.0 重金属（以Pb计）/ （mg/kg） ≤ 10 总砷（As）/ （mg/kg） ≤ 1 溶剂残留/ （mg/kg） 正丁醇 ≤ 200 乙醇 ≤ 200 4.3 净含量 单件包装≤50 kg时，净含量偏差执行《定量包装商品计量监督管理办法》规定；单件包装＞50 kg 时，净含量偏差为± 1%。 5 试验方法 5.1 鉴别试验 5.1.1 HPLC 按GB 7294—2017的4.3.4 检测项进行检验。 5.1.2 其它鉴别 按GB 7294—2017的4.2 规定进行鉴别试验。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0647 —2018 4 5.2 外观与性状 按GB 7294—2017的4.1 规定进行。 5.3 亚硫酸氢钠甲萘醌含量