ZHEJIANG MADET/ZZB 0378 —2018 I 前 言 本标准根据按照 GB/T 1.1 ─2009 给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江省桐庐汇丰生物科技有限公司。 本标准参加起草单位：浙江省农药工业协会 、浙江农林大学（排名不分先后） 。 本标准主要起草人： 陈素红、郑玲、徐武峰、闫雪艾、李忠、李玲玲、陈杰。 本标准由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司 负责解释。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0378 —2018 1 井冈霉素 A原药 1 范围 本标准规定了井冈霉素A 原药的基本要求，技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 贮运、安全、质量承诺等。 本标准适用于吸水链霉菌井冈变种（Streptomyces hygroscopicus var.jinggangensis） ，通过微 生物发酵提取而成的井冈霉素 A原药。 注：井冈霉素A 的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ ISO 3696 -1987，MOD ） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 28136 农药水不溶物测定方法 GB/T 34155—2017 井冈霉素原药 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 3 基本要求 3.1 原材料 3.1.1 大米、玉米和花生饼等主要生产原料要求应符合饲料级及以上； 3.1.2 采用吸水链霉菌井冈变种用于实际生产。 3.2 工艺及设备 3.2.1 应采用经过好氧发酵、预处理、离子交换、浓缩 、喷雾干燥等生产而成。 3.2.2 发酵、干燥等过程选用在线监测，并确保生产技术参数能实时监测与调控。 3.2.3 包装过程应采用防潮措施。 3.2.4 生产过程中与成品直接接触的设备采取不锈钢材质，避免与产品发生化学反应、吸附产品或向 产品中迁移 物质。 3.3 检验检测 ZHEJIANG MADET/ZZB 0378 —2018 2 应具备产品技术指标全项目检测能力。 4 技术要求 4.1 外观：白色 至淡黄色粉末。 4.2 井冈霉素 A原药的技术要求应符合表 1。 表1 井冈霉素 A原药技术指标要求 项目 指标 井冈霉素 A质量分数，％ ≥ 64.0 pH值范围 2.5～5.0 水不溶物质量分数，％ ≤ 0.2 干燥减量质量分数，％ ≤ 5.0 炽灼残渣，％ ≤ 4.5 5 试验方法 5.1 安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采 取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 -2008中规定的三级水。 5.3 外观检验 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下目测。 5.4 鉴别试验 高效液相色谱法——本鉴别试验可与井冈霉素A质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中井冈霉素A 色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5％ 以内。 5.5 井冈霉素 A质量分数 的测定 按GB/T 34155—2017 中4.4中规定进行。 5.6 pH 值的测定 按GB/T 1601进行。 5.7 水不溶物的测定 按GB/T 28136进行。 5.8 干燥减量的测定 ZHEJIANG MADET/ZZB 0378 —2018 3 按GB/T 34155—2017 中4.5中规定 进行。 5.9 炽灼残渣的测定 5.9.1 试剂和仪器 5.9.1.1 分析天平：精度 0.1mg。 5.9.1.2 可调温电炉。 5.9.1.3 马弗炉：炉膛具备足够恒温区，能够保持温度（800 ℃±10℃）。 5.9.1.4 瓷坩埚：100mL ，直径9cm。 5.9.1.5 干燥器：内置变色硅胶或无水氯化钙。 5.9.1.6 浓硫酸。 5.9.2 测试方法 5.9.2.1 将坩埚置于（ 800℃±10℃）马弗炉中灼烧 30分钟，取出 置于坩埚架上，待温度降至 200℃ 左右（1min～2min），放入装有干燥剂的干燥器中冷却 30min后。称量 (精确至0.0001g)。 5.9.2.2 在坩埚中称取 1－3g试样，称量（精确至 0.0001g）。将坩埚置于电炉上，低温缓慢加热至 完全炭化，关掉电炉，冷却后，加入 1mL硫酸，继续缓慢加热至没有白色烟雾产生。再将 其置于（ 800℃ ±10℃）马弗炉中灼烧 3小时。取出坩埚，放在坩埚架上，待其冷却至 200℃左右（1min ～2min） ，放 入装有干燥剂的干燥器中冷却 30min后。称量（精确至 0.0001g）。 5.9.3 计算 试样中炽灼残渣按公式（ 1）计算： % 1001 2 1 ×−=mm mω ................................... (1) 式中： ω1——试样中炽灼残渣 ，以％表示； m1 ——空坩埚恒重后质量， g； m2 ——坩埚加灼烧后残渣恒重后质量，g ； m ——试样质量， g。 6 检验规则 6.1 组批 同一 工艺，同一混合设备生产的质量均一的产品为一批。 6.2 抽样 按GB/T 1605—2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100 g 。 6.3 出厂检验 出厂检验项目为4.1 中外观及表1中井冈霉素A质量分数 、pH值范围、水不溶物质量分数、干燥减量 质量分数。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0378 —2018 4 6.4 型式检验 型式检验项目为 本标准第4章中规定的全部项目。 有下列情况之一者，应进行型式检验： a) 新产品鉴定时； b) 产品的工艺、材料等有较大更改与变化时； c) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； d) 国家质量监督机构进行抽查时； e) 正常生产的产品，应每年进行一次型式试验。 6.5 判定方法 6.5.1 本标准中产品质量指标合格判定，采用 GB/T 8170 —2008 中 4.3.3修约值比较法进行。 6.5.2 出厂检验结果全部符合为合格品。有一项指标不符合本标准要求时即判定为不合格，不得出厂。 6.5.3 型式检验项目全部合格，则判定为型式检验合格。 6.6 验收 应符合GB/T 1604 的规定。井冈霉素 A原药验收期为 1个月。从交货之日起一个月内完成产品质 量验收，其各项指标均应符合本标准中 4.1和4.2表1的要求。 7 标志、标签、包装、贮运、安全 7.1 标志、标签、包装 井冈霉素 A原药的标志、标签、包装应符合 GB 3796 和中华人民共和国农业部 2017年第7号令； 采用铁桶或纸板桶内衬塑料袋密封包装，每桶净含量 25kg，净含量偏差应符合 JJF 1070 的规定；根据 用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合 GB 3796 的规定。 7.2 贮运 井冈霉素 A原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中；贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种 子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 7.3 安全 本产品属低毒杀菌剂，误服者请就医治疗。 本品呈酸性，切忌与碱性农药混用。 8 质量承诺 8.1 建立产品溯源体系，实行全程质量监控。 8.2 产品质量有异议的，应在 24 小时内作出处理响应，及时为用户提供服务和 技术支持。 ZHEJIANG MADE