ZHEJIANG MADET/ZZB 0386 —2018 I 前 言 本标准依据 GB/T 1.1—2009 给出的规则进行起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由衢州市质量技术监督检测中心牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江开化合成材料有限公司。 本标准参与起草单位：浙江新安化工集团 股份有限公司、衢州市质量技术监督检测中心（排名不分 先后）。 本标准主要起草人：陈道伟、郑云峰、汪玉林、胡家啟、齐志文、侯建超、程佳卉、孙明武、叶世 胜、王丽英、刘明。 本标准由衢州市质量技术监督检测中心负责解释。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0386 —2018 1 基苯基三氯硅烷 警示：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 危险警告：苯基三氯硅烷有腐蚀性，可燃。 1 范围 本标准规定了苯基三氯硅烷的分类、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、 运输、贮存、安全和质量承诺。 本标准适用于格氏法、缩合法等工艺制得的苯基三氯硅烷。 分子式：C 6H5SiCl 3。 结构式： 。 相对分子质量： 211.55（按 2016年国际相对原子质量）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 2386 －2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 2404 －2014 氯苯 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen 单位－铂 -钴色号） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 24165 －2009 染料产品中多氯联苯的测定 GB/T 28654 －2012 工业三氯氢硅 GB/T 30302 －2013 工业用苯基三氯硅烷 SN/T 1877.2－2007 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法 3 分类 苯基三氯硅烷分为I 、II两类： ——I类：用于制备与食物接触的材料，或可以入口的材料以及 36个月以下儿童玩具的材料； ——II类：一般工业用。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0386 —2018 2 4 基本要求 4.1 原材料 主要原材料应符合表 1要求。 表1 主要原材料指标要求 名称 项目 指标 试验方法 氯苯 氯苯的纯度/ ％ ≥99.9 按GB/T 2404 －2014中6.3条的规定进行 水分的质量分数/ （mg/kg） ≤100 按GB/T 2386 －2014中3.4条的规定进行 三氯氢硅 三氯氢硅，ω/ ％ ≥99.0 按GB/T 28654 －2012中6.4条的规定进行 4.2 工艺和设备 4.2.1 反应系统材质应耐高温、防腐蚀，耐磨损。 4.2.2 采用集散控制系统（ DCS）或其他自动控制系统，对生产全过程的关键参数（流量、温度、压力、 液位等）进行监控。 4.2.3 反应过程应采用天然气等清洁能源作为热源。 4.2.4 四氯化硅、氯化氢等副产物应实现循环使用。 4.3 检测能力 应配备气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪等检测设备，具备检测表 1、表2中各项指标的能力。 4.4 环保 4.4.1 产生的废水应循环使用。 4.4.2 固废的处理应满足国家有关环保标准要求。 4.4.3 生产装置区域内应安装可燃气体浓度报警仪、氯化氢浓度报警仪以及 pH值在线检测仪。 5 技术要求 5.1 外观 无色透明液体，无可见杂质。 5.2 技术指标 技术指标应符合表2 要求。 表2 技术指标要求 项目 指标 Ⅰ类 Ⅱ类 色度/Hazen 单位（铂—钴色号） ≤10 苯基三氯硅烷，ω/ ％ ≥99.50 苯并[a]芘，ω /（mg/kg） 不得检出 16种多环芳烃（ PAH），ω/（mg/kg） 不得检出 ≤3.0 ZHEJIANG MADET/ZZB 0386 —2018 3 表2 （续） 项目 指标 Ⅰ类 Ⅱ类 一氯联苯，ω/ （mg/kg） ≤0.50 多氯联苯，ω/ （mg/kg） 不得检出 6 试验方法 6.1 外观 取适量试样于比色管中，在自然光下目视观察。 6.2 色度的测定 按GB/T 3143的规定进行。 6.3 苯基三氯硅烷的测定 按GB/T 30302－ 2013中4.3条的规定进行。 6.4 苯并[a]芘及16种多环芳烃的测定 按SN/T 1877.2 －2007中第一法 气相色谱- 质谱联用的规定进行。 苯基三氯硅烷本身为液体，不含固体杂质，可采取直接进样的方式，不进行SN/T 1877.2 －2007中 7.1和7.2 之步骤。 6.5 一氯联苯和多氯联苯的测定 6.5.1 方法 按GB/T 24165－2009中气相色谱 -质谱法测定一氯联苯和多氯联苯。苯基三氯硅烷本身为液体，可 直接色谱进样。 6.5.2 结果计算 6.5.2.1 一氯联苯 试样中一氯联苯以质量分数ω 1计，数值用（ mg/kg）表示 ,按式（1）计算： 32 . 1) ( 11 3 2 1 1×+ += sAA A Aρω ……………………………………… （1 ） 式中： A1——试样中2-氯联苯目标离子的峰面积的数值； A2——试样中3-氯联苯目标离子的峰面积的数值； A3——试样中4-氯联苯目标离子的峰面积的数值； ρ1——标准溶液中一氯联苯相当的浓度的数值，单位为微克每毫升（μ g/mL）； 1.32—— 苯基三氯硅烷的密度的数值，单位为克每毫升（ g/mL）； A1S——标准溶液中一氯联苯目标离子的峰面积的数值。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0386 —2018 4 计算结果表示到小数点后两位。计算结果为 2-氯联苯、 3-氯联苯和 4-氯联苯之和。 6.5.2.2 多氯联苯 试样中多氯联苯以质量分数ω 2计，数值用（ mg/kg）表示 ,按式（2）计算： ∑×=32 . 12 isi i AAρω ……………………………………… （2 ） 式中： Ai——试样中多氯联苯 i目标离子的峰面积的数值； ρi——标准溶液中多氯联苯 i相当的浓度的数值，单位为微克每毫升（ μg/mL）； 1.32—— 苯基三氯硅烷的密度的数值，单位为克每毫升（ g/mL）； Ais——标准溶液中多氯联苯 i目标离子的峰面积的数值。 计算结果表示到小数点后两位。计算结果为三氯联苯至十氯联苯之和。 7 检验规则 7.1 出厂检验 出厂检验项目为外观、色度、苯基三氯硅烷的含量。产品经检验合格后，方可出厂。 7.2 型式检验 型式检验项目为外观及表 2中的全部项目。存在下列情况之一时，应进行型式检验： a) 新产品和老产品转厂生产时； b) 正常生产每年进行一次； c) 产品停产 6个月以上恢复生产时； d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异： e) 产品结构、材料、工艺有较大变动可能影响产品性能时； f) 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。 7.3 检验批 产品为连续化生产，以相同工艺条件、相同生产日期、同一大罐进行灌装后的产品为一个检验批。 每批产品最大数量不超过 60吨。 7.4 抽样 生产厂可从贮罐中采取有代表性的样品，用户可以从每次收到的产品中进行采样。按GB/T 6678、 GB/T 6680 中的规定确定采样单元数和采样方法。样品量不少于 200mL，分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶 中，密封保存。由于苯基三氯硅烷遇空气极易水解，采样过程中注意避免或尽量少接触空气，采样后应 立即密封。 7.5 判定 7.5.1 采用GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。所有检验项目均达到本标准 要求时，则判定该批产品合格。若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应加倍重新抽样复测，若仍有一项不合格，则判定该批产品不合格。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0386 —2018 5 7.5.2 当供需双方对产品质量存在争议时，应由双方协商解决；当双方不能协商解决时，委托具备本 产品检测能力的第三方质量检验机构按本规定进行检验、判定。 8 标志、包装、运输、贮存 8.1 标志 8.1.1 应在包装容器的明显位置粘贴产品信息。内容包括： a） 生产厂名、厂址、电话； b） 产品名称； c） 商标； d） 生产日期或批号； e） 净含量； f） GB 190中规定的“腐蚀品”标志。 8.1.2 每批产品应附有质量