T/ZZB 0684 —2018 ICS 67.220.20 X 42 ZZB 浙江制造团体 标准 T/ZZB 0684—2018 食品营养强化剂 左旋肉碱（ L-肉碱） Food nutrition reinforcement levo -carnitine 2018 - 10 - 26发布 2018 - 11 - 30实施 浙江省品牌建设联合 会 发布 ZHEJIANG MADET/ZZB 0684 —2018 I 前 言 本标准依据 GB/T 1.1 －2009给出的规则起草。 本标准主要参考GB1903.13 －2016食品营养强化剂左旋肉碱（L-肉碱）等相关标 准和行业最新技术 要求进行编制。 本标准由浙江省浙江制造品牌建设联合会提出并归口。 本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制定。 本标准主要起草单位：诚达药业股份有限公司。 本标准参与起草单位：浙江大学、浙江省食品添加剂和配料行业协会、杭州柘大飞秒检测技术有限 公司、苏州鹏旭医药科技有限公司（排名不分先后）。 本标准主要起草人：王晓玲、卢刚、彭智勇、 卢瑾、陈小红、 姚春敏、谈春晓、刘明、谢俊清 。 本标准由浙江省标准化研究院负责解释。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0684 —2018 1 食品营养强化剂 左旋肉碱（ L-肉碱） 1 范围 本标准规定了食品营养强化剂左旋肉碱（ L-肉碱）的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、 标识、包装、运输、贮存和质量承诺。 本标准适用于以环氧氯丙烷为原料经化学合成工艺制备得到的食品营养强化剂左旋肉碱 （L- 肉碱）。 化学名称：（ R）-3-羧基-2-羟基-N，N，N-三甲基丙铵氢氧化物内盐 分子式：C 7H15NO3 分子量：161.20 （按2016年国际相对原子质量） 结构式： NNOO OOOHOH 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 1903.13 －2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 左旋肉碱（L-肉碱） GB 14881－ 2013 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范 GB 29924－ 2013 食品安全国家标准 食品添加剂标识通则 GB 5009.3 －2016 食品安全国家标准 食品中水分的 测定 卡尔 ·费休法 GB 5009.12 －2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.74 －2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验 GB 5009.76 －2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定 GB/T 601 化学试剂 标准滴定液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 613 化学试剂 比旋光本领 (比旋光度) 测定通用方法 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 ZHEJIANG MADET/ZZB 0684 —2018 2 3 基本要求 3.1 设计研发 应具备食品营养强化剂左旋肉碱生产工艺设计及工艺参数优化的能力。 3.2 原材料 3.2.1 (S)-环氧氯丙烷的异构体应不大于 1.0%，未知单一杂质应不大于 1.0%，具体检测方法参见附录 A。 3.2.2 乙醇中苯的含量应控制低于 2mg/kg，具体检测方法参见附录 B。 3.3 工艺设备 3.3.1 应用自DCS系统进行生产过程管理，自动控制和记录生产工艺参数。 3.3.2 应配备除盐、浓缩等相应设备 。 3.3.3 生产过程在 D级洁净区内完成结晶、离心、干燥、筛分、金属探测操作，安装过滤器、金属探 测器等设备。 3.3.4 配备对废弃物进行处理 的环保设施 ，如：降膜吸收器、废气吸收塔、蓄热焚烧炉（ RTO)、厌氧 反应器（UASB) 、高效生化等处理设施。 3.4 检测能力 3.4.1 应具备表 1项目的检测能力 。 3.4.2 应配备高效液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计等检测设备。 3.4.3 3.4.3 应具备对关键原料进行检测的能力，如 （S）-环氧氯丙烷异构体、有关物质 ，乙醇中苯 的含量等。 4 技术要求 4.1 外观和性状 本品为白色结晶性粉末，有吸湿性。 4.2 鉴别 4.2.1 本品的比旋度应符合要求。 4.2.2 本品的红外图谱与标准红外图谱（见 GB 1903.13-2016 附录 B）一致。 4.2.3 呈显色反应。 4.3 理化指标 应符合表1 规定。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0684 —2018 3 表1 项目与指标 项目 指标 左旋肉碱含量（以干基计）, w/% 98.0～102.0 比旋度（以干基计）,[α]20 D /(°)·m2·kg-1 -29.0～-32.0 pH 5.5～9.5 水 分,w/% ≤ 4.0 砷（As）/(mg/kg) ≤ 1.0 氯化物（以 Cl计）,w/% ≤ 0.4 灼烧残渣, w/% ≤ 0.5 重金属(以Pb计)/(mg/kg ) ≤ 10 铅/(mg/kg) ≤ 3 有关物质 巴豆酰甜菜碱 ,% ≤ 0.3 总杂质,% ≤ 0.5 残留溶剂（乙醇）,% ≤ 0.5 5 试验方法 5.1 外观和性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态。 5.2 鉴别试验 5.2.1 比旋度法 按 5.4 项下操作，应符合规定。 5.2.2 红外光谱法 采用溴化钾压片法，按照 GB/T 6040 测定红外吸收光谱，测得的红外光谱应与标准红外图谱（见 GB 1903.13－2016 附录B）一致。 5.2.3 化学法 取本品0.1g，加水 4ml，振摇使溶解，加1mol/L盐酸溶液 1ml，摇匀，加硫氰酸铬铵试液 2滴，即生 成紫红色沉淀。 5.3 含量（以干基计） 按GB 1903.13—2016 规定执行。 5.4 比旋度[α]20 D（以干基计） 按GB/T 613 规定执行（试样溶液的质量浓度为 100mg/ml）。 5.5 pH 按GB/T 9724规定执行。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0684 —2018 4 5.6 水分 按GB 5009.3—2016 规定执行。 5.7 砷 按GB 5009.76—2014 规定执行。 5.8 氯化物 按GB/T 9729规定执行（试样溶液的质量浓度为10mg/ml）。 5.9 灼烧残渣 按GB/T 9741规定执行。 5.10 重金属 按GB 5009.74—2014 规定执行。 5.11 铅 按GB 5009.12—2017 第三法规定执行。 5.12 有关物质（巴豆酰甜菜碱、总杂质） 按附录 C规定执行。 5.13 残留溶剂 按附录D规定执行。 6 检验规则 6.1 组批 产品以同一生产工艺、同一条生产线生产、在一个干燥器干燥混合的均匀产品为一批，按批编号。 6.2 抽样 被抽检的物料与产品是均匀的，且来源可靠，应按批取样。若总件数为n，则当 n≤3时，每件取样； 当3＜n≤300时，按 N+1件随机取样；当n>300时，按 N/2+1件随机取样。每件取 5g，产品取完后， 将所有样品进行等样混合，均分成2份，一份分发给检验员进行检测，一份作为留样摸拟市售包装进行 留样。 6.3 检验 6.3.1 出厂检验 本品应按照本标准规定的项目，对每批产品进行全项检查。 生产厂应保证所有出厂的产品均符合标 准的要求，并附有一定格式的产品合格证。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0684 —2018 5 6.3.2 型式检验 型式检验项目为第4 章中4.1、4.2、4.3规定的所有项目。型式检验一般每一年至少进行一次，有下 列情况之一时应增加型式检验： a) 新产品的试制定型鉴定； b) 正式生产时，如原料、工艺有较大改变可能影响到产品质量； c) 出厂检验的结果与上次型式检验有较大差异时； d) 国家质量监督机构提出