ICS 65.120 P 30 团体标准 T/ZZB 1310 —2019 饲料添加剂 D- 泛酸钙(维生素B5) Feed additive─Dextro calcium pantothenate ( vitamin B5) 2019 - 11 - 11发布 2019 - 11 - 30实施 浙江省品牌建设联合会 发布 T/ZZB 1310 —2019 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 3 6 检验规则 ......................................................................... 11 7 标志、包装、运输和贮存 ........................................................... 11 8 质量承诺 ......................................................................... 12 附录A（规范性附录） D-泛解酸内酯技术要求 ........................................... 13 附录B（规范性附录） β-氨基丙酸技术要求 ............................................ 14 附录C（资料性附录） D-泛酸钙标准红外谱图 ........................................... 16 附录D（资料性附录） 气相顶空色谱法甲醇对照品定位色谱图 ............................. 17 附录E（资料性附录） 液相色谱法对照品定位色谱图 ..................................... 18 T/ZZB 1310 —2019 II 前 言 本标准依据 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由杭州汉德质量认证服务有限公司牵头组织制定。 本标准主要起草单位：杭州鑫富科技有限公司。 本标准参与起草单位：杭州汉德质量认证服务有限公司、浙江工业大学、创菱（上海）管理有限公 司（排名不分先后 ）。 本标准主要起草人：金文究、姜伟林、马田梅、林行、张连春、余建新、沈汉军、汪军、王春霞、 白彦兵、汪钊、朱建军。 本标准评审专家组长：陈小珍。 本标准由杭州汉德质量认证服务有限公司负责解释。 T/ZZB 1310 —2019 1 饲料添加剂 D- 泛酸钙（维生素 B5） 1 范围 本标准规定了饲料添加剂 D-泛酸钙（维生素B5 ）的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输和贮存及质量承诺。 本标准适用于化学- 酶法合成制得 D-泛酸钙，该产品可用于饲料添加剂领域。 化学名称：（R)-N-(3 ，3-二甲基-2,4-二羟基 -1-氧代丁基） -3-丙氨酸钙盐 CAS No.:137-08-6 分子式：C18H32CaN2O10 相对分子质量： 476.54(按2016年国际相对原子质量) 化学结构式： 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 10648 饲料标签 《中华人民共和国药典》 2015版四部通则 3 基本要求 3.1 设计研发 3.1.1 具备对生物发酵工艺参数的设计和优化能力。 3.1.2 具备对连续反应工艺参数进行设计和优化能力。 T/ZZB 1310 —2019 2 3.1.3 具备对产品的试验、验证能力，并根据试验验证结果，确定原材料、调整配比组成和工艺改善 的能力。 3.2 原材料 3.2.1 D-泛解酸内酯应符合附录 A的要求。 3.2.2 β-氨基丙酸应符合附录 B的要求。 3.3 工艺及设备 3.3.1 应采用生物法拆分制备 D-泛解酸内酯，再采用化学法合成 D-泛酸钙的工艺。 3.3.2 应采用连续反应、MVR 蒸发以及连续喷雾干燥等工艺生产原料和产品，并进行自动化控制。 3.3.3 应采用耐腐蚀、性质稳定的 SS304、316L不锈钢和搪瓷玻璃等材质的生产设备。 3.4 检验检测 3.4.1 应具备验收原料标准含量、水分、比旋度等指标的能力，并开展检测。 3.4.2 应具备成品全项目的检测能力，并开展检测。 3.4.3 应配备红外光谱仪、液相色谱仪、气相色谱仪等检测仪器，仪器应具有审计追踪功能。 4 技术要求 4.1 外观 白色或类白色粉末 。 4.2 鉴别 红外光谱法所得谱图应与 D-泛酸钙标准红外谱图一致。 4.3 技术指标 技术指标应符合表1 的规定。 表1 技术指标 项目 指标 D-泛酸钙的质量分数（以干基计） （%） 98.0～101.0 比旋光度([ α]D20以干基计) （°） +25.5～ +27.5 pH值(50g/L水溶液) 6.8～8.0 干燥失重的质量分数 （%） ≤ 5.0 钙的质量分数( 以干基计) （%） 8.2～8.6 T/ZZB 1310 —2019 3 表1 （续） 项目 指标 甲醇的质量分数 （%） ≤ 0.3 重金属（以 Pb计） （mg/kg） ≤ 10 氯化物 （mg/kg） ≤ 200 β-氨基丙酸的质量分数 （%） ≤ 1.0 其它相关杂质 （%） ≤ D-泛解酸的质量分数 0.8 D-泛解酸内酯的质量分数 0.5 其它单杂的质量分数 0.10 总杂的质量分数 1.5 5 试验方法 5.1 一般说明 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的水。分析中所用标准滴 定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T602、 GB/T 603 的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 5.2 外观 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下采用目测的方法观察。 5.3 鉴别 5.3.1 仪器 5.3.1.1 分析天平：分度值 0.01 g。 5.3.1.2 烘箱：分度值 0.1 ℃，温度范围：室温～200 ℃。 5.3.1.3 红外光谱仪。 5.3.2 试剂 溴化钾：在 120 ℃～130 ℃下烘180 min。 5.3.3 操作程序 取溴化钾和试样按约 100：1的比例置玛瑙研钵中，磨成约75 微米及以下颗粒后进行压片。然后进行 红外检测，所得谱图应与 D-泛酸钙标准红外谱图一致。 D-泛酸钙标准红外谱图参见附录 C。 5.4 D-泛酸钙的质量分数 5.4.1 仪器 T/ZZB 1310 —2019 4 5.4.1.1 分析天平：分度值 0.1 mg。 5.4.1.2 自动电位滴定仪：分度值 0.001 mL。 5.4.2 试剂 高氯酸标准滴定溶液：c （HClO4)=0.1 mol/L，按 GB/T 6