ICS 01.040.65 CCS B 04 TB 团 体 标 准 T/NAIA 070—2021 植物全碳含量的测定 Method for determination of plant total carbon 2021-08- 20发布 2021-08- 30实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人： 杨春霞、闫 玥、马 岳、开建荣、王彩艳、王晓静、王 芳、张 艳、牛 艳、 张小飞。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 植物全碳含量的测定 1　范围 本文件规定了植物全碳含量的测定。 本文件适用于植物中全碳含量的测定。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版 本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 304 有机肥料有机物总量的测定 NY/T 1121.3 土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定 3　术语和定义 植物全碳包括有机碳和无机碳。无机碳是各元素态碳及无机碳酸盐。有机碳只是有机 物中的碳元素。植物中的全碳系指植物样品中的有机碳 。 4　原理 植物样品中的有机碳在较高温度下，用过量重铬酸钾 -硫酸溶液将有机碳氧化为二氧化 碳，重铬酸离子被还原为三价铬离子。过量的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由有机 碳氧化前后重铬酸钾量的变化计算有机碳的量，即为植物全碳含量。 5　试剂 除非另有说明，在分析中仅使用 GB/T 6682规定的一级水。 5.1　重铬酸钾：基准试剂。 5.2　重铬酸钾：分析纯。 5.3　FeSO 4·7H 2O：分析纯。 5.4　浓硫酸：分析纯。 5.5　0.2 mol/L重铬酸钾标准溶液：将（ 5.1）重铬酸钾在 130 ℃烘2 h-3 h，准确称取烘干 后的重铬酸钾 9.809 g于2000 mL大烧杯中，加入少量水溶解，充分溶解后定量转移至 1000 mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，于棕色试剂瓶中保存。 5.6　0.4 mol/L重铬酸钾 -硫酸溶液：称取重铬酸钾（ 5.2）40.00 g于2000 mL大烧杯中，加 入600 mL-800 mL去离子水充分溶解，然后缓缓加入浓硫酸，边加边搅拌，避免溶液温度 全国团体标准信息平台 剧烈升高，每加约 100 mL后停留片刻再加，并采用冷却水进行冷却，直至加完。此溶液 浓度为 c（K2Cr2O7）=0.4 mol/L。 5.7　0.2 mol/L硫酸亚铁标准溶液：称取 56.00 g硫酸亚铁溶解于 600 mL水中，加入 20 mL浓硫酸搅拌均匀，定量转移至 1000 容量瓶中，定容至刻度，使用前标定其浓度。 5.8　硫酸亚铁标准溶液标定：吸取 0.2 mol/L重铬酸钾标准溶液 10.00 mL放入 150 mL三 角瓶中，加入浓硫酸 3.00 mL~5.00 mL，2滴邻菲罗啉指示剂，以 0.2 mol/L硫酸亚铁溶液 滴定，根据硫酸亚铁溶液消耗体积计算出硫酸亚铁溶液的浓度。 5.9　邻菲罗啉指示剂： 称取邻菲罗啉 1.49 g 溶于含有 0.70 g FeSO 4·7H 2O的100 mL水溶液 中，待完全溶解后于棕色瓶中保存，以防变质。 6　仪器和设备 6.1　消煮炉，或电炉（ 1000 W，附调压变压器）。 6.2　数显滴定仪，量程 0-25 ml、0-50 mL; 或25 mL酸式滴定管。 6.3　高速粉碎机。 6.4　分析天平：感量 0.01 g和0.01 mg。 6.5　硬质试管（ 20 mm × 25 mL）。 6.6　150mL三角瓶。 7　试样的制备 新鲜的植物样品于 105 ℃杀青 30 min，然后将样品于 55 ℃下烘干，用高速粉碎机粉 碎，采用四分法，混合均匀后缩分，置于样品袋中待用。 不含有大量水分的植物样品直接在 55 ℃下烘干，用高速粉碎机粉碎，采用四分法，混 合均匀后缩分，置于样品袋中待用。 8　分析步骤 称取 20.00 mg ~ 30.00 mg（精确到 0.01 mg）绝干植物样品于 25 mL硬质试管内，准确加 入10 mL0.4 mol/L重铬酸钾 -硫酸溶液，加盖小漏斗浸泡 24 h- 48 h，样液置于消煮炉内，于 245 ℃下煮沸 5 min。样品液冷却至室温后定量转移至 150 mL三角瓶中，三角瓶液体总体积 控制在 50 mL ~ 60 mL。加入 2滴邻菲罗啉指示剂，用 0.2 mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定，滴 定过程颜色由橙黄 -蓝绿 -棕红，终点时记录滴定体积。为了保证植物全碳氧化完全，如样 品测定时滴定所用 FeSO 4标准溶液体积小于空白标定时所耗 FeSO 4体积的 1/3时，需减少称样 量。植物样品全碳含量很高，一般在 40 %左右，称样量较少，称样时一定要保证样品的均 匀性。 9　空白试验 在硬质试管内加入 20.00 mg ~ 30.00 mg二氧化硅，加入 10 mL 0.4 mol/L重铬酸钾 -硫酸 溶液，加盖小漏斗，按上述步骤进行操作测定，记录滴定体积。 10　结果计算 61 全国团体标准信息平台 ………………………… （1） 式中： X —植物中全碳含量（以干基计）， %； V0 —空白标定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积， mL; V —试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积， mL; C —硫酸亚铁标准溶液浓度， mol/L; m —称取烘干试样的质量， g； 0.003 —1/4碳原子的毫摩尔质量， g; 平行测定结果用算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 11　精密度 植物全碳含量分析结果允许偏差见表 1： 表 1 分析结果允许偏差 测定值范围 /% 绝对相差 /% >40 <2 30-40 <3  100003.00mCVVX 全国团体标准信息平台