(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210103167.5 (22)申请日 2022.01.27 (71)申请人 本钢板材股份有限公司 地址 117000 辽宁省本溪市平山区人民路 16号 (72)发明人 牟英华　王亚朋　岳永强　王伟　 张鲁宁　孟宪涛　李明明　胡维铸　 武斌　唐语　王亚芬　郭晶　 (74)专利代理 机构 大连东方专利代理有限责任 公司 21212 专利代理师 李娜　李馨 (51)Int.Cl. G01N 21/73(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 一种检测磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素的 方法 (57)摘要 本发明涉及一种检测磷化镀锌钢板磷化膜 中磷元素的方法， 属于检测领域。 一种检测磷化 镀锌钢板磷化膜中磷元素的方法， 包括下述工艺 步骤： 确定干燥的磷化镀锌钢板待测样品的重量 m1； 将待测样品完全浸入浓度为1％的三氧化铬 溶液中15min， 取出， 水洗， 干燥， 确定干燥后样品 的重量m2； 将冲洗液并入三氧化铬溶液中， 定容 后得待测溶液； 绘制标准溶液曲线； 用电感耦合 等离子体原子发射光谱仪对步骤一所得的待测 溶液进行检测， 依照步骤二所得标准溶液曲线， 获得待测溶液中磷元素含量。 本发 明所述方法测 定磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素含量简单易行。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测快速， 灵 敏度高、 检测效率高， 完全 满足生产要求。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 114509427 A 2022.05.17 CN 114509427 A 1.一种检测磷化镀锌钢板磷化膜中磷元 素的方法， 其特 征在于： 包括下述工艺 步骤： 步骤一， 确定干燥的磷化镀锌钢板待测样 品的重量m1； 将待测样 品完全浸入浓度为1％ 的三氧化铬溶液中15min， 取出， 水洗， 干燥， 确定干燥后样品的重量m2； 将冲洗液并入三氧 化铬溶液中， 定容后得待测溶 液； 步骤二、 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对10μg/mL， 7μg/mL， 5μg/mL， 3μg/mL， 1μ g/mL磷标准溶 液进行检测， 绘制标准溶 液曲线； 步骤三、 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对步骤一所得的待测溶液进行检测， 依 照步骤二所得标准溶液曲线， 获得待测溶液中磷元素含量， 依据以下公式得到磷化镀锌钢 板磷化膜中磷元 素含量， 其中： m‑待测溶液中磷元素含量， 单位为 μg/mL； v ‑待测溶液定容体积， 单位为mL； m1‑三 氧化铬溶 液处理前样品重量， 单位 为g； m2‑三氧化铬溶 液处理后样品重量， 单位 为g。 2.根据权利 要求1所述的方法， 其特征在于： 所述待测样品切割为2cm*2cm的正方形， 表 面用酒精处 理后， 用吹风机 干燥， 进行 首次称重 。 3.根据权利 要求2所述的方法， 其特征在于： 将首次称量后的样品放入100mL烧杯中， 加 入浓度为1％的三氧化铬溶 液5mL， 将 样品完全 浸入溶液15min。 4.根据权利要求3所述的方法， 其特征在于： 将冲洗液并入用于浸渍的三氧化铬溶液 中， 将烧杯中的溶 液转移到10 0mL容量瓶中， 用蒸馏水定容， 混匀得待测溶 液。 5.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于： 采用国家标准溶液逐级稀释制备标准曲线 溶液， 取1000 μg/ml磷国家标准溶液， 采用逐级稀释的方法得到10 μg/mL， 7 μg/mL， 5 μg/mL， 3 μ g/mL， 1 μg/mL磷标准溶 液。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114509427 A 2一种检测磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及一种检测磷化镀锌钢板磷化膜中磷元 素的方法， 属于检测领域。 背景技术 [0002]磷化镀锌钢板磷化膜主要作用是给基体金属提供保护， 在一定程度上防止金属被 腐蚀， 多用于涂漆前打底， 提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力等。 磷化膜质量的好坏直接关 系到最终产品性能的好坏， 一般钢铁生产企业和汽车主机厂都会对磷化镀锌产品的磷化膜 质量进行评估， 其中一项指标是磷化膜中磷元素含量的评估。 磷化膜中磷元素 的传统检测 方法采用比色法， 步骤复杂， 所用化学 药品种类多， 耗时长， 对环境影响较大。 发明内容 [0003]本发明采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测， 该设备检出限低， 准确 度高， 检测速度快， 操作方便。 本发明能够简化磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素 的检测手段， 减少所用试剂， 提高效率， 是一种简单高效的检测方法。 [0004]一种检测磷化镀锌钢板磷化膜中磷元 素的方法， 包括下述工艺 步骤： [0005]步骤一， 确定干燥的磷化镀锌钢板待测样品的重量m1； 将待测样品完全浸入浓度 为1％的三氧化铬溶液中15min， 取出， 水洗， 干燥， 确定干燥后样品的重量m2； 将冲洗液并入 三氧化铬溶 液中， 定容后得待测溶 液； [0006]步骤二、 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对10μg/mL， 7μg/mL， 5μg/mL， 3μg/ mL， 1 μg/mL磷标准溶 液进行检测， 绘制标准溶 液曲线； [0007]步骤三、 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对步骤一所得的待测溶液进行检 测， 依照步骤二所得标准溶液曲线， 获得待测溶液中磷元素含量， 依据以下公式得到磷化镀 锌钢板磷化膜中磷元 素含量， [0008] [0009]其中： m‑待测溶液中磷元素含量， 单位为μg/mL； v ‑待测溶液定容体积， 单位为mL； m1‑三氧化铬溶 液处理前样品重量， 单位 为g； m2‑三氧化铬溶 液处理后样品重量， 单位 为g。 [0010]电感耦合等离子体原子发射光谱仪主要用于液体试样中金属元素和部分非金属 元素的定量分析。 将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中， 样品被蒸发和激发， 发射 出所含元素 的特征波长的光。 经分光系统分光后， 其谱线强度由光电元件接受并转变为电 信号而被记录 。 根据元素浓度与谱线强度的关系， 测定样品中各相应元 素的含量。 [0011]优选地， 所述待测样品切割为2cm*2cm的正方形， 表面用酒精处理后， 用吹风机干 燥， 进行首次称重 。 [0012]优选地， 将首次称量后的样品放入100mL烧杯中， 加入浓度为1％的三氧化铬溶液 5mL， 将样品完全 浸入溶液15min。 [0013]进一步优选地， 将冲洗液并入用于浸渍 的三氧化铬溶液中， 将烧杯中的溶液转移说　明　书 1/4 页 3 CN 114509427 A 3