(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210153728.2 (22)申请日 2022.02.19 (71)申请人 山东大学 地址 250199 山东省济南市历城区山大南 路27号 (72)发明人 王新波　郭浩　于聪　程永强　 张平霞　 (74)专利代理 机构 济南金迪知识产权代理有限 公司 37219 专利代理师 张宏松 (51)Int.Cl. G01N 21/64(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 一种无损在线检测碘蒸气的方法 (57)摘要 本发明涉及一种无损在线检测碘蒸气的方 法。 该方法采用在线光学检测系统进行， 将含 PIM‑1薄膜的毛细管置于扫描台上， 含PIM ‑1薄膜 的毛细管的两端连接气路， 通过调整蠕动泵调整 气体流速， 首先在气路中通入清洁空气， 用清洁 空气吹扫毛细管， 获得高强度的荧光信号达到稳 定的基线， 然后将气口切换到碘蒸汽， 向毛细管 中通入碘蒸汽， 荧光信号迅速发生猝灭， 获得 PIM‑1薄膜的实时荧光强度， 实现碘蒸气无损在 线检测。 本发 明的方法可以实时在线检测碘蒸气 含量， 检测灵敏度高， 响应时间快， 重复利用度 高。 权利要求书2页 说明书4页 附图3页 CN 114518349 A 2022.05.20 CN 114518349 A 1.一种无损在线检测碘蒸气的方法， 该方法采用在线光学检测系统进行， 包括步骤如 下： (1)将PIM ‑1膜与过量碘固体置于封闭体系中， 在室温下接触， 使用荧光分光光度计分 别对碘接触前后的PIM ‑1膜进行测试荧光光谱， 通过重复激发 ‑发射操作， 确定PIM ‑1膜的最 大激发波长和最大荧 光发射波长； (2)搭建在线光学检测系统， 该系统包括： 激光器， 采用蓝光发光 二极管(LED)， 发出的光 为激发光源； 反向激发二色 分镜； 用于光学信号 放大成像的光学显微 放大物镜； 用于与高数值 孔径油镜的折 射率相匹配的镜油； 用于吸收激发光从而产生表面 等离激元共振现象的玻片； 扫描台， 用于放置含PIM ‑1薄膜的毛细管； N个滤波片， 聚光镜以及光电管； 激光器发出的光通过反向激发二色分镜、 物镜、 镜油、 玻片照射到含PIM ‑1薄膜的毛细 管上， 毛细管中待测样品的反射光依次通过反向激发二色分镜、 N个滤波片、 聚光镜至光电 管中， 光电管使光信号 转换成电信号输入至软件处 理模块中； (3)将含PIM ‑1薄膜的毛细管置于扫描台上， 含PIM ‑1薄膜的毛细管的两端连接气 路， 气 路上设置蠕动泵， 通过调整蠕动泵调整气体流速， (4)首先在气路中通入清洁空气， 用清洁空气吹扫毛细管， 获得高强度的荧光信号达到 稳定的基线， 然后将气口切换到碘蒸汽， 向毛细管中通入碘蒸汽， 荧光信号迅速发生猝灭， 获得PIM‑1薄膜的实时荧 光强度， 实现碘蒸气无损在线检测。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(1)中， PIM ‑1膜是按如下方法制备得 到： 在惰性气 氛下， 将四氟对苯二甲腈(TFTPN)、 5,5',6,6' ‑四羟基‑3,3,3',3' ‑四甲基‑1, 1'‑螺双茚满(TTSBI)加入到二甲基乙酰胺(DMAC)中， 再加入碳酸钾、 甲苯和冠醚， 得混合 物； 将混合物在160℃条件下回流反应， 得到粘稠溶液， 粘稠溶液加入甲醇中得到黄色聚合 物， 将黄色聚合物加入氯仿、 甲醇中进行纯化， 然后去离子水回流洗涤， 真空干燥得到自具 微孔聚合物粉末： 将自具微孔聚合物粉末溶于氯仿中， 自然挥发成膜， 然后将膜用甲醇浸 泡， 真空干燥得到膜状自具微 孔聚合物(PIM ‑1膜)。 3.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 四氟对苯二甲腈(TFTPN)、 5,5',6,6' ‑四羟 基‑3,3,3',3' ‑四甲基‑1,1'‑螺双茚满(TTSBI)、 二甲基乙酰胺(DMA C)、 碳酸钾、 甲苯和冠醚 的摩尔比为1:1:19.3:3:0.1： 0.0 5， 自具微 孔聚合物粉末与氯仿的质量比为1:5 0。 4.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(1)中， PIM ‑1膜的最大激发波长为 480nm， 最大荧 光发射波长为520nm。 5.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(1)中， PIM ‑1膜与过量碘固体接触时 间为4‑8min。 6.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 扫描台上设置有镂空孔， 含 PIM‑1薄膜的毛细管嵌设在镂空孔内。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114518349 A 27.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 滤光片为488nm的滤光片和 532nm的滤光片。 8.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(3)中， 含PIM ‑1薄膜的毛细管是按如 下方法制备 得到： 将玻璃毛细 管用甲醇清洗 并干燥， 然后填充PIM ‑1‑氯仿溶液， 室温下缓慢蒸发溶剂， 使 PIM‑1材料以薄膜形态紧密地附着在毛细管的内表面， 得到含PIM ‑1薄膜的毛细管。 9.根据权利 要求1所述的方法， 其特征在于， PIM ‑1‑氯仿溶液为自具微孔聚合物粉末与 氯仿的混合液， 自具微孔聚合物粉末与氯仿的质量比为1:50， 玻璃毛细管的内径为0.2 ‑ 0.5mm， 长度为80 ‑120mm。 10.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于， 步骤(3)中， 蠕动泵的流速25 ‑35mL/min。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114518349 A 3