UDC 669.15'293:543.21:546.26 GB 中华人民共和国国家标准 GB 3654.483 铁化学分析方法 燃烧重量法测定碳量 Methods for chemical analysis of ferroniobium The combustion gravimetric method for the determination of carbon content 1983-05-02发布 1984-03-01实施 国 家标 准 局批准 中华人民共和国国家标准 UDC 669.15'293 锯铁化学分析方法 :543.21:546 .26 燃烧重量法测定碳量 GB 3654.483 Methods for chemical analysis of ferroniobium The combustion gravimetric method for the determination of carbon content 本标准适用于琵铁中碳的测定。测定范围：0.03～1.00%。 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方祛标准的总则及一般规定》。 1方法提要 试样经高温通氧燃烧，使碳氰化成二氧化碳，混合气体经除硫后，以已知质量的内装烧碱石棉的 吸收瓶吸收二氧化碳，称量。由吸收瓶之增重，计算试样的碳含量。 2 试剂与材料 2.1 氧化锰（粒状）。 2.2钒酸银。 2.3五氧化二磷。 2.4无水高氯酸镁（20~30目）。 2.5锡粒。 2.6 硫酸（比重1.84)。 2.7 高锰酸钾·氢氧化钾洗液 称取30g氢氧化钾溶于70ml饱和高锰酸钾溶液中。 2.83 变色硅胶。 2.9 烧碱石棉（20～30目）。 2.10 酸洗石棉。 2.11 玻璃棉。 2.12 脱脂棉。 2.13 氧气。 3仪器 3.1 定碳装置（见图1）。 国家标准局1983-05-02发布 1984-03-01实施 GB 3654.4—83 1一氧气瓶，2一储气桶13.4一洗气瓶；5—下媒塔；6－瓷管；7一瓷舟 8～管式炉，9一干燥管，10～干爆瓶，11—干燥瓶+12—吸收瓶 氧气钢瓶：氧气纯度99%以上。 储气桶：两个25L容器，上下两桶距离约1.2m，下桶装水约23L。 洗气瓶：2个，其中（3）内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液（2.7），（4）内盛硫酸（2.6），装人高 度约各为瓶高的三分之一。 干燥塔：下层装人变色硅胶，中层装无水高氯酸镁（2.4)，上层装烧碱石棉，各层之间用玻璃棉隔 开。底部及顶端也铺垫玻璃棉。 瓷管：600×27×23mm，在尾端橡皮塞前，管内装填30～40mm的坡璃棉。尾端如为尖管，则在 出口处接一个球形管，内装玻璃棉。使用前先检查是否漏气，然后分段高温通氧灼烧。 瓷舟：长97、88或77mm均可。使用前须经不低于工作温度通氧灼烧。 管式炉：附有热电偶及自动控制器。 干燥管：内装颗粒状活性二氧化锰（2.1）或钒酸银（2.2），两端塞以脱脂棉（2.11）。 于燥瓶：2个，其中（10）（见图2）内装硫酸（2.6）。（11)（见图3）内装五氧化二磷（2.3），两 端装玻璃棉，玻塞内部装脂脱棉。 GB 3654.4—83 吸收瓶（见图4）：底部铺以10～15mm厚度的玻璃棉，由此以上至瓶颈部装以烧碱石棉，再铺盖 少量玻璃棉。瓶塞顶端装脱脂棉，再均匀铺放 5mm厚的酸洗石棉,然后装5～10 mm厚的五氧化二磷， 再用酸洗石棉铺满剩余空位。使用中，如五氧化二磷潮解失效，应予更换。 长钩：低碳钢或紫铜制成，用以推、拉瓷舟。 R20 105 图 2 GB 3654.4—83 磨砂 20 $25 #20 图3