(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111578383.7 (22)申请日 2021.12.2 2 (71)申请人 博路天成新能源科技有限公司 地址 053300 河北省衡水市武强县 工业区 (72)发明人 弓景耀　李建龙　 (74)专利代理 机构 河北捷风专利代理事务所 (特殊普通 合伙) 13167 代理人 安文龙 (51)Int.Cl. C01B 25/455(2006.01) C01B 32/05(2017.01) H01M 4/58(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) (54)发明名称 一种氟磷酸钒锂/碳 正极材料的制备方法 (57)摘要 本发明涉及电池 材料技术领域， 提出了一种 氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备方法， 包括以下 步骤： S1、 将V2O5粉末熔融后水淬得到V2O5溶胶； S2、 在V2O5溶胶中， 加入LiF、 NH4H2PO4分散均匀 后， 加入碳源和额外氟源， 持续搅拌至均匀得S2 混合物； S3、 将S2混合物干燥研磨后高温煅烧， 即 得产品。 通过上述技术方案， 解决了现有技术中 的材料存在杂相， 充放电性能较 差的问题。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 114261954 A 2022.04.01 CN 114261954 A 1.一种氟磷酸钒锂/碳 正极材料的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1、 将V2O5粉末熔融后水淬得到V2O5溶胶； S2、 在V2O5溶胶中， 加入LiF、 NH4H2PO4分散均匀后， 加入碳源和额外氟源， 持续搅拌至均 匀得S2混合物； S3、 将S2混合物干燥研磨后高温煅烧， 即得产品。 2.根据权利要求1所述的氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 S1的具体操作为： 将V2O5粉末升温至750 ‑950℃， 保温至粉末完全熔融， 将熔融的V2O5中加入水， 恒 温搅拌 后除去残渣即得V2O5溶胶。 3.根据权利要求2所述的氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备方法， 其特征在于， 所述V2O5溶 胶的质量浓度为2％ ‑6％。 4.根据权利要求1所述的氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 S2中， LiF、 VO5溶胶和NH4H2PO4的摩尔比为1～1.08： 1： 1， 碳源和额外氟源的使用量为所述 LiF、 VO5溶胶和NH4H2PO4三者总质量的1～ 2倍。 5.根据权利要求1所述的氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 S2中， 碳源为草酸、 葡萄糖、 蔗糖、 柠檬酸、 可溶性淀粉、 聚乙二醇、 硬脂酸中的一种或多种物 质的组合。 6.根据权利要求5所述的氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 S2中， 碳源为 草酸。 7.根据权利要求1所述的氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 S2中， 额外氟源为可 溶性NH4F、 PTFE、 PVDF中的一种或多种的组合。 8.根据权利要求7所述的氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 S2中， 额外氟源为PVDF。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114261954 A 2一种氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及电池材料技术领域， 具体的， 涉及一种氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备 方法。 背景技术 [0002]随着人们对电池性能的要求的提高， 现有的锂离子二次电池体系的能量密度和安 全性等方面的缺陷也愈加突出。 在电动汽车领域， 关于核心部件动力电池的自燃现象、 续航 里程不足、 性能衰减、 价格高昂等新闻报道 屡见不鲜。 作为4V级锂离子电池正极材料氟磷酸 钒锂(LiVPO4F)， 符合动力电池正极材料所 需的结构 稳定、 高电压、 大容量、 可实现快速充放 电等一系列 要求。 LiVPO4F的理论能量密度达到655Wh ·kg‑1， 高出LiFePO4约10％， 而且其热 稳定性和电化学 稳定性方面均优于L iFePO4， 是替代L iFePO4的优选材 料之一。 [0003]但是由于含氟化合物在高温不稳定， 易挥发等特性， 所以在高温热处理发生碳热 还原反应制备LiVPO4F的过程中也就容易产生Li3V2(PO4)3等杂相， 影响材料的充放电平台特 性， 造成活性物质首次充放电效率较低， 降低材 料比容量。 发明内容 [0004]本发明提出一种氟磷酸钒锂/碳正极材料的制 备方法， 解决了相关技术中的材料 存在杂相， 充放电性能较差的问题。 [0005]本发明的技 术方案如下： [0006]一种氟磷酸钒锂/碳 正极材料的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： [0007]S1、 将V2O5粉末熔融后水淬得到V2O5溶胶； [0008]S2、 在V2O5溶胶中， 加入LiF、 NH4H2PO4分散均匀后， 加入碳源和额外氟源， 持续搅拌 至均匀得S2混合物； [0009]S3、 将S2混合物干燥研磨后高温煅烧， 即得产品。 [0010]作为进一 步的技术方案， 所述 步骤S1的具体操作为： [0011]将V2O5粉末升温至750 ‑950℃， 保温至粉末完全熔融， 将熔融的V2O5中加入水， 恒温 搅拌后除去残渣即得V2O5溶胶。 [0012]作为进一 步的技术方案， 所述V2O5溶胶的质量浓度为3％ ‑6％。 [0013]作为进一步的技术方案， 所述步骤S2中， LiF、 VO5溶胶和NH4H2PO4的摩尔比为1～ 1.08： 1： 1， 碳源和额外氟源的使用量 为所述LiF、 VO5溶胶和NH4H2PO4三者总质量的1～ 2倍。 [0014]作为进一步的技术方案， 所述步骤S2中， LiF、 V2O5溶胶和NH4H2PO4的摩尔比为1.02 ～1.06： 1： 1， 碳源、 额外氟源的使用量为所述LiF、 VO5溶胶和NH4H2PO4三者总质量的1～1.2 倍。 [0015]作为进一步的技术方案， 所述步骤S2中， 碳源为草酸、 葡萄糖、 蔗糖、 柠檬酸、 可溶 性淀粉、 聚乙二醇、 硬脂酸中的一种或多种。 [0016]作为进一 步的技术方案， 所述 步骤S2中， 碳源为 草酸。说　明　书 1/3 页 3 CN 114261954 A 3